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Résonance Magnétique Nucléaire Bidimensionnelle Quantitative: Développements méthodologiques en RMN 2D quantitative rapide et ultrarapide
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| L''analyse quantitative précise de mélanges complexes par RMN 1D est souvent rendue difficile par les nombreux recouvrements entre les pics. L''utilisation de la RMN multi-dimensionnelle à des fins quantitatives doit alors être envisagée. Cependant, la RMN nD souffre de longues durées d''expérience, préjudiciables à l''analyse quantitative. L''objectif de ce travail est donc de développer des méthodes de RMN 2D permettant de réaliser des analyses quantitatives précises en une durée minimale. La première approche consiste en une optimisation des paramètres d''acquisition et de traitement des séquences d''impulsions existantes. Des spectres J-résolus, COSY-DQF, TOCSY et HSQC quantitatifs sont obtenus en une durée comprise entre 3 et 18 minutes avec une excellente précision et une excellente linéarité. La seconde partie considère le développement des méthodes de RMN 2D ultrarapide, permettant d''obtenir un spectre 2D en une seule accumulation. Une nouvelle séquence d''impulsions est proposée, permettant l''obtention de spectres J-résolus en 500 ms. Une étude approfondie des séquences ultrarapides est menée et l''influence de différents facteurs sur la sensibilité est modélisée et analysée. |
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